JJG(新)22-2019 马氏漏斗粘度计检定规程 JJG （新）22—2019 VerificationRegulationofMarkovFunnelViscometer 归 口 单 位：新疆尔自治区市场监督管理局 起 草 单 位：新疆尔自治区计量测试研究院 本规范委托新疆尔自治区市场监督管理局负责解释 JJG(新)22-2019 本规程主要起草人： 赵 立 （新疆尔自治区计量测试研究院） 徐志强 （新疆尔自治区计量测试研究院） 参加起草人： 王锦荣 （新疆尔自治区计量测试研究院） 常新春 （新疆尔自治区计量测试研究院） 鲜青龙 （新疆尔自治区计量测试研究院） 侯小东 （新疆尔自治区计量测试研究院） JJG(新)22-2019 目 录 引 言II 1 范围1 2 引用文件1 3 概述1 4 计量性能要求1 4.1 重复性1 4.2 复现性1 4.3 示值误差1 4.4 夸脱杯容量误差1 5 通用技术方面的要求2 5.1 外观2 5.2 铭牌及标识2 5.3 标准水值2 6 计量器具控制2 6.1 检定环境条件2 6.2 检定用设备2 6.3 检定项目2 6.4 检定方法3 6.5 检定结果处理4 附录A 马氏漏斗粘度计检定记录格式6 附录B 检定证书内页格式7 附录C 检定结果通知书内页格式8 附录D 马氏漏斗粘度计示值误差测量结果不确定度评定示例9 I JJG(新)22-2019 JJG(新)22-2019 引 言 JJF1001—2011 《通用计量术语及定义》、JJF1002-2010 《国家计量检定规程编写 规则》、和JJF1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制订的基础 性系列规范。 本规程参考了JJG 742-1991 《恩氏粘度计检定规程》、JJG743-2018 《流出杯式粘 度计检定规程》、JJG196-2006 《常用玻璃量器检定规程》、GB/T 16783.1-2014 《石油 天然气工业钻井液现场测试》的有关内容，结合疆内马氏漏斗粘度计质量控制现状和 工作实际而制订。 本规程为首次发布。 II JJG(新)22-2019 JJG(新)22-2019 马氏漏斗粘度计检定规程 1 范围 本规程适用于马氏漏斗粘度计的首次检定、后续检定和使用中的检查。 2 引用文件 本规程引用下列文件： JJG196-2006 常用玻璃量器检定规程 JJG742-1991 恩氏粘度计检定规程》 JJG743-2018 流出杯式粘度计检定规程 GB/T 16783.1-2014 石油天然气工业钻井液现场测试 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规程；凡是不注日期的引用文 件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本规程。 3 概述 马氏漏斗粘度计由漏斗和夸脱杯组成，是目前石业中广泛采用的粘度测量设 备，具有经济实用且操作便捷的特点，其工作原理是利用试样在自身重力的作用下产 生流动，以1500 mL试样在一定温度下从漏斗中流出946 mL所用的时间表示。 4 计量性能要求 4.1 重复性 不大于1.0%。 4.2 复现性 不大于1.0%。 4.3 示值误差 s 不超过±0.5 。 4.4夸脱杯容量误差 不超过±10 mL。 1 JJG(新)22-2019 5 通用技术方面的要求 5.1 外观 各部件外表面不应有影响正常工作的凹痕、划伤、裂缝和变形等缺陷。导流管应 平直清洁，漏斗内部没有划伤等缺陷。 5.2 铭牌及标识 铭牌及标识应固定在漏斗的醒目位置，且能永久保存。铭牌应至少标出型号、制 造厂家、仪器编号或唯一性编号等。 5.3 标准水值 马氏漏斗粘度计的标准水值应为26 s （即20 ℃下从粘度计中流出946mL新制的 蒸馏水所需要的时间）。 6 计量器具控制 计量器具控制包括首次检定、后续检定及使用中的检查。 6.1 检定环境条件 环境和温度: (20±2) ℃；相对湿度：不大于85%。 6.2 检定用设备 uS 6.2.1 一级水，电导率值小于10 。 h s 6.2.2 秒表：测量范围 （0～24） ，分辨力0.01 。 g 6.2.3 电子天平：测量范围 （0～2200） ，分度值不大于0.01 g，准确度等级①级。 6.2.4 温度计：测量范围（0～50）℃，分度值0.1 ℃，最大允许误差不超过±0.1 ℃。 6.3 检定项目 检定项目见表2。 表2 检定项目 检定项目 首次检定 后续检定 使用中检查 重复性 + + + 复现性 + + + 示值误差 + + + 夸脱杯容量误差 + + - 注：“＋”表示必需检定项目；“－”表示可不需检定项目。 2 JJG(新)22-2019 6.4 检定方法 6.4.1 标志和标识 通过目测和手动检查，应符合第5.1条要求。 6.4.2 外观及结构 通过目测和手动检查，应符合第5.2条要求。 6.4.3 检定前准备 6.4.3.1马氏漏斗的清洁 尚未使用过的马氏漏斗，用清水冲洗漏斗和夸脱杯，除去灰尘，然后把漏斗和夸 脱杯倒置在干净的环境中，让夸脱杯自然风干。如果是使用过的马氏漏斗，应用汽油、 酒精和清水把漏斗和夸脱杯清理洗涤干净，并自然风干。 6.4.3.2 马氏漏斗的安装 将马氏漏斗固定在专用铁架台上，调节铁架台和专用夹具，借助线坠沿两个互成 直角的方向使马氏漏斗垂直。 6.4.3.3 恒温 检定马氏漏斗的环境和温度应控制在 （20±2 ℃），马氏漏斗粘度计在检定温度下恒 温2 h 以上。 6.4.3.4 装液 用手指堵住马氏漏斗的流出口，用量筒量取1500 mL 的蒸馏水倒入漏斗中。 6.4.3.5 重复性 放开手指开始计时，让蒸馏水自然流入夸脱杯，当夸脱杯注满时，停止计时，重 s 复测量3次 （每次测量应把夸脱杯倒置30 以上），按照公式 （1）计算重复性。 t -t max min 100% （1） t t 式中： —— 重复性，%； t t s ——最大流出时间， ； max s tmin —— 最小流出时间， ； t——平均流出时间，s。 3 JJG(新)22-2019 6.4.3.6复现性 重新清洗黏度计和夸脱杯，并重新更换蒸馏水，按照以上6.4.3.(3,4,5)的步骤 做第二系列测定，按公式 （2）计算复现性。 t t t 1 2 100% （2） (t t ) 1 2 2 式中： ——时间复现性，%；t t ,t ——第一，二系列时间算数平均值，s。 1 2 6.4.3.7示值误差 若满足4.2对时间复现性的要求，则以标准水值和两个系列平均时间的算数平均 值的差值为该仪器的示值误差,按照公式 （3）。 t t T 26 1 2 （3） 2 式中： T—— 示值误差 s； t ,t ——第一，二系列时间算数平均值，s。 1 2 6.4.3.8夸脱杯容量误差 往夸脱杯中注入20 ℃的新制蒸馏水，注满后用刮片刮平，用天平秤量蒸馏水 的重量，利用公式 （4）计算出夸脱杯的容量，重复3次，取算术平均值为量筒的实际 容量，标称值 （946 mL）和实际容量的差值，为夸脱杯的容量误差。 V 946 m k t （4） 式中： V ——为夸脱杯的容量误差，mL； m ——为3次测量夸脱杯中水的质量平均值，g； kt —为衡量法中20.0 ℃下蒸馏水的质量修正系数，其数值为1.00285。 6.5 检定结果处理 按本规程检定合格的马氏漏斗粘度计，发给检定证书。不满足本规程要求的出具 检定结果通知书，并注明不合格项目。 4 JJG(新)22-2019 6.6 检定周期 马氏漏斗粘度计的检定周期一般不超过一年。 5 JJG(新)22-2019 附录A 马氏漏斗粘度计检定记录格式 送检单位： 生 产 厂： 型号规格： 出厂编号： 检定依据技术文件： 使用的计量标准器名称： 计量标准器编号： 测量范围： 证书编号： 有效日期至： 检定日期： 年 月 日 环境和温度： ℃ 环境湿度： ％RH 检定证书编号： 检 定 员： 核 验 员： 第一次系列 第二次系列 t1 t2 s s s s s s s s 重复性 % 重复性 % 平均值 s 平均值 s 复现性 s 示值误差 s 第一次测量 第二次测量 第三次测量 测量平均值 误 差 （g） （g） （g） （g） （mL） 夸脱杯标准值 (946mL) 6 JJG(新)22-2019 附录B 检定证书内页格式 检定项目 检定结果 夸脱杯容量示值误差 示值误差 重复性 复现性 7 JJG(新)22-2019 附录C 检定结果通知书内页格式 检定项目 检定结果 夸脱杯容量示值误差 示值误差 重复性 复现性 检定不合格项： 8 JJG(新)22-2019 附录D 马氏漏斗粘度计示值误差测量结果不确定度评定示例 D.1 概述 D.1.1测量依据：JJG （新）22－2019 《马氏漏斗粘度计检定规程》。 D.1.2环境条件：环境和温度: (20±2)℃；相对湿度：不大于85%。 D.1.3测量标准：一级水，电导率值小于10 us/cm；秒表，测量范围 （0～24）h，分 s 辨率0.01 。 D.1.4被测对象：马氏漏斗粘度计。 D.1.5测量方法：将马氏漏斗固定在专用铁架台上，环境和温度控制在 （20±2 ℃），将 马氏漏斗粘度计在检定温度下恒温2小时之后。用量筒量取1500 mL 的蒸馏水倒入漏 斗中，放开手指开始计时，让蒸馏水自然流入夸脱杯，当夸脱杯注满时，停止计时， 重复测量6次，取6次测量结果的算数平均值作为该粘度计的测量值。 D.1.6 评定结果的使用：在符合上述条件的情况下，一般可直接用本不确定度评定 结果。 D.2 测量模型 D.2.1 测量模型 tt T 26 1 2 26T （D.1） I I 2 式中： T—— 示值误差 s； t ,t ——第一，二系列时间算数平均值，s。 1 2 TI ——测量时间平均值，s； D.2.2 传播律公式 2 2 2 u T u T u T （D.3） c I 1 I 2 I D.3 标准不确定度评定 T D.3.1 测量重复性引入的标准不确定度分量u 评定 1 I 9 JJG(新)22-2019 在重复性条件下，对马氏漏斗粘度计进行6次测量，数据见表D1。 表D.1 时间测量结果 次数 1 2 3 4 5 6 测量值/s 26.30 26.35 26.38 26.40 26.33 26.37 1 平均值：T T 26.36i s n T Ti 2 按照贝塞尔公式计算单词测量标准偏差：s 0.036 s n1 s 测量重复性引入的标准不确定度相为s 0.015 s n 6 0.015 测量重复性引入的标准不确定度：u T 100% 0.06% 1 I 23.36 D.3.2 标准器引入的不确定度分量评定 D.3.2.1根据秒表检定规程可查到，电子秒表最大允许误差为±0.07 s/10min，则标 准器引入的不确定度分量： 0.07 u T 100% 0.007% 2 I 31060 D.3.2.2水密度测量引起不确定度分量评定 因时间示值误差的检定标准物质为一级水，所以密度采用了国际实用温标水密度 -6 3 值，其误差为±5×10 g/cm ，它服从均匀分布，所以： 510-6 5 u T 100% 0.310 % 3 I 39.983 因不确定度分量较小，可忽略不计。 D.4 标准不确定度汇
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